GBT3146.1-2010工业芳烃及相关物料馏程的测定蒸馏法.pdf

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1、I C S7 5 1 4 0E4 9囤雪中华人民共和国国家标准G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0代替G B T3 1 4 6 1 9 8 2工业芳烃及相关物料馏程的测定第1 部分：蒸馏法I n d u s t r i a la r o m a t i ch y d r O c a r b o n sa n dr e l a t e dm a t e r i a l s D e t e r m i n a t i o no fd i s t i l l a t i o nr a n g e P a r t1：D i s t i l l a t i o nm e t h o d2 0 1

2、 1 一0 1 1 0 发布2 0”一0 5 0 1 实施丰瞀鹊鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会况1 9刖吾G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0G B T3 1 4 6 工业芳烃及相关物料馏程的测定分为两部分：第1 部分：蒸馏法；第2 部分：色谱法。本部分为G B T3 1 4 6 第1 部分。本部分使用重新起草法修改采用美国试验与材料协会标准A s T MD 8 5 0 0 3(2 0 0 8)n 工业芳烃及相关物料的馏程测定法。本部分与A S l M D 8 5 0-0 3(2 0 0 8)“在结构上有较多调整，附录A 中列出了本部分与蟠T MD 8 5 0 _ 0 3(z

3、 0 0 8)“的章条编号对照一览表。本部分与A s T MD 8 5 0 0 3(2 0 0 8)“的技术性差异及其原因如下：对于第2 章“规范性引用文件”，本部分做了具有技术差异的调整，以适应我国的技术条件，具体调整如下：1)用G B T4 7 5 6 代替A S T MD 3 4 3 7；2)用G B T6 5 3 6 1 9 9 7 代替A s T ME 1 3 3；3)用G B T8 1 7 0 代替A s T M E 2 9；4)删除了A s T MD 4 7 9 0；5)删除了A s T ME 6 9 1；6)增加了G B T1 6 4 8 3；为了更加规范术语的定义，便于方法的

4、理解，本部分在第3 章中增加了初馏点(3 1)、分解点(3 2)、干点(3 3)和终馏点(3。4)的术语和定义，并将A s T MD 8 5 0 0 3(2 0 0 8)“中1 2 2 和1 2 3有关馏程定义的内容增加在本章作为馏程(3 5)术语和定义的内容；为了符合我国标准规范，本部分将A s T MD 8 5 0 0 3(2 0 0 8)“中第5 章“意义和用途”的内容作为“引言”；本部分按照我国国情，删除了A s T MD 8 5 0 0 3(2 0 0 8)“中6 6 1 采用煤气灯加热进行蒸馏的方式；因我国现行二甲苯产品标准报告终馏点，本部分在“9 1手动蒸馏步骤”中增加9 1 4

5、 中有关观察终馏点的内容；本部分在1 2 2 中增加了二甲苯终馏点的精密度，因我国现行二甲苯产品标准报告终馏点；为了符合我国标准规范，本部分删除了A s T MD 8 5 0 一0 3(2 0 0 8)“中第1 5 章关键词的内容；为了便于查对，本部分增加了附录B，给出了大气压变化对温度计的校准值。本部分还做了下列编辑性修改：删除了A s T MD 8 5 0 一0 3(2 0 0 8)“中1 _ 2 的有关单位制的说明，以符合我国标准规范。本部分代替G B T3 1 4 6 1 9 8 2 苯类产品馏程测定法中蒸馏法。本部分与G B T3 1 4 6 一1 9 8 2 相比主要变化如下：为了

6、保持与A s T MD 8 5 0 0 3(2 0 0 8)名称的一致性，并按照我国分部分标准名称的编写规定，本部分名称由苯类产品馏程测定法修改为工业芳烃及相关物料馏程的测定第1 部分：蒸馏法；本部分在第2 章中补充了相应的规范性引用文件；本部分增加了第3 章“术语和定义”、第6 章“危害”、第1 3 章“质量控制”的内容；Iw w w.b z f x w.c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 0本部分对G B T3 1 4 6 一】9 8 2 中3 1 的取样过程进行了修改，本部分第7 章中要求除去游离水，不允许除去溶解水，不再规定取样温度；本部分在第5 章中增加了自动蒸馏装置

7、可进行蒸馏的自动测定，自动法未给出苯的精密度；删除了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 第l 章中“仪器”的内容，本部分采用G B T6 5 3 6 1 9 9 7 蒸馏仪，温度计采用分度值为0 2 的工业芳烃蒸馏用A s T M 温度计或同等温度计，接收器改为普通量筒；修改了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 中4 6 温度计校准方法，取消了外露温度计，本部分在第1 0 章中只进行温度计自身校准和大气压对温度计校准，并且增加了可选项温度计与大气压的联合校准；本部分在9 1 _ 3 中将试验步骤中终馏点的观察方式进行了修改，增加了干点和分解点的观察和报告内容，删去了G B T3

8、1 4 6 1 9 8 2 的4 4 中终馏点定义；为了保持与A s T MD 8 5 0 一0 3(2 0 0 8)“精密度的一致性，本部分对精密度进行了修改，删除了G B T3 1 4 6 一1 9 8 2 重复性内容，在1 2 1 1 和1 2 2 1 中引入了中间精密度；由于G B T3 1 4 6 1 9 8 2 分为蒸馏法和色谱法两部分，本部分删除了G B T3 1 4 6 1 9 8 2 中色谱法内容；为了方便查阅比较和计算，本部分增加了附录A 和附录B，均为资料性附录。本部分由中国石油化工集团公司提出。本部分由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(s

9、 A c T C2 8 0 S C】)归口。本部分起草单位：中国石油化工股份有限公司金陵分公司。本部分主要起草人：方虹、陈官容、李志行、金武、蔡俊美、周影。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：G B T3 1 4 6 1 9 8 2。w w w.b z f x w.c o m引言G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0本部分适用于制定产品规格，也可作为内部质量控制工具，同时还可用于工业芳烃及相关物料的开发或研制工作。本部分可大致判断产品的纯度及是否存在过量的水。本部分不能区分馏程相近的产品。本部分是G B T3 1 4 6 结构调整后修订完成的第一个部分，第二部分将在今后制定。w w w

10、b z f x w.c o m工业芳烃及相关物料馏程的测定第1 部分：蒸馏法G B T3 1 4 6 1 2 0 1 0警告本部分无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本部分之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。本部分对危害的详细说明详见5 6 和第6 章。1 范围G B T3 1 4 6 的本部分规定了用蒸馏法测定工业芳烃及相关物料馏程的方法。本部分适用于工业芳烃及馏程较窄且在3 0 2 5 0 之间相关物料的馏程测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过G B T3 1 4 6 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

11、修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。G B T4 7 5 6石油液体手工取样法G B T6 5 3 6 1 9 9 7石油产品蒸馏测定法G B T8 1 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定G B T1 6 4 8 3 化学品安全技术说明书内容和项目顺序A s T MD 1 0 7 8 挥发性液态有机物蒸馏试验方法A s T ME 1温度计的技术指标A S T ME 2 2 0热电偶比对校准方法3 术语和定义下列术语和定义适用于G B T3 1 4 6 的

12、本部分。3 1初馏点i i t i a l b o i l i gp o i n t从冷凝管较低的一端滴下第一滴冷凝液的一瞬间观察到的温度计读数。注：温度均以表示。G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 4 3 2分解点d 忧岫p 惦i t i o np o i n t蒸馏烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度计读数。注：热分解时蒸馏烧瓶中出现烟雾，温度发生波动，即使调节，温度仍明显下降。G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 1 3 3干点d r yp o i t蒸馏烧瓶中最低点的最后一滴液体汽化时一瞬间所观察到的温度计读数。在蒸馏烧瓶壁或温度计上的任何液滴或液膜则不予考虑。G B

13、 T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 2 1w w w.b z f x w.c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 03 4终馏点n lb o i l i n gp o i n t在试验过程中得到的温度计最高读数，通常是在蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现。G B T6 5 3 6 1 9 9 7 中3 3 3 5馏程d i s 坷I a t i o nr 蛆g e通常等于终馏点的温度减去初馏点的温度或干点的温度减去初馏点的温度。当分解点出现时，馏程范围等于分解点的温度减去初馏点的温度。4 方法概要将1 0 0m L 工业芳烃及相关物料以一定的蒸馏速度进行蒸馏，记录初馏点、馏出

14、体积为5、1 0、9 5 及中间馏分(即1 0 9 0 馏出液体积每增加1 0 时)和干点或分解点或终馏点的温度计读数。报告经修正后的温度。5 仪器5 1 蒸馏烧瓶体积为2 0 0m L 带支管的耐热玻璃蒸馏烧瓶，如图1 所示，规格如下球体外径，7 6m m 士1m m；颈部内径，2 1m m 士lm“；烧瓶高度，1 7 9m m 士3m“；烧瓶球体外底部到支管开口中心轴线高度，1 2 0m m 士3m“；支管长度，1 0 0m m 土3m“；支管外径，7m m o 5m“；支管和颈部夹角，7 5。士3。单位为毫米图1 蒸馏烧瓶5 2 温度测量装置5 2 1 手动蒸馏温度计：本部分中应根据不同

15、的被测物料选择使用溶剂蒸馏温度计或同等规格的温度2w w w.b z f x w.c o mG B T3 1 4 6 1 2 0 1 0计。如果在产品规格中投有指定温度计，则按表1 选择能记录被测物料全馏程并满足表1 最小分度值要求的温度计。表1 中列出了几种适用于测定工业芳烃馏程的溶剂蒸馏温度计，同时满足A S T ME 1标准中的规格要求。表1工业芳烃蒸馏试验用温度计温度计名称范围分度值A S T M3 9 C溶剂蒸馏4 8 1 0 2O 2A S T M4 0 C溶剂蒸馏7 2 1 2 60 2A S T M4 l C溶剂蒸馏9 8 1 5 2O 2A S T M4 2 C溶剂蒸馏9 5

16、 2 5 50 5A S T M1 0 2 C溶剂蒸馏l Z 3 1 7 7O 2A S T M1 0 3 C溶剂蒸馏1 4 8 2 0 20 2A S T M1 0 4 C溶剂蒸馏1 7 3 2 2 7O 2A S T M l 0 5 C溶剂蒸馏1 9 8 2 5 2O 25 2 2 自动蒸馏温度传感器：温度测量系统中使用的热电偶或电阻温度计(又称温度测量装置)应具有和同等的玻璃水银温度计一样的温度滞后性和精度。这些温度传感器应定期进行校准。校准方法按A s T ME 2 2 0 进行，或采用十进位的精确电阻箱等类似方法进行。另一种校准方法是蒸馏纯甲苯，将热电偶或电阻温度计指示的温度与玻璃水银温度计显示的温度进行比较。在安装新的自动蒸馏仪时，应用已知馏程范围大约为1 的甲苯标样来校正此仪器的干点和馏程范围。在更换温度测量设备时建议使用此物质来校正。也可以用已知馏程范围和于点的其他物质来校正。5 2 2 1自动蒸馏温度传感器的定位装置：将温度传感器通过一个密封装置安装到烧瓶颈部的中央位置。不能使用中心带孔的软木塞或硅胶塞。可使用如图2 所示的定位装置。图2 烧瓶颈部中心定位装置5 2